复合油墨氯醚树脂的合成（四）

    【集萃网观察】间歇聚合法制氯化聚醚

    （以三异丁基铝为催化剂）

    (一)主要原料及其规格

    l．  3，3?双(氯甲基)氧丁环

    沸点                 110±0．2℃／40毫米汞柱

    折光率(nD20)    1．4857?1．4859

    水含量              

    铁含量               <7ppm

    2．  二甲苯基甲烷  用前经减压蒸馏，按以下沸程切割馏分。

    外观                  无色透明液体，带黄光，无机械杂质。

    酸碱性                    中性

    沸点                   152±2℃／10毫米汞柱

    折光率(nD20)      1．5665?1．5668

    比重(d204)           0．9808?0．9812

    3．三异丁基铝

    外观       无机械杂质浅棕色透明液体。  

    含量        >30克／100毫升   

    (二)消耗定额(以初始原料生产一吨氯化聚醚计)   

    季戊四醇      2500公斤   

    液氯              5300公斤

    冰醋酸          2900公斤   

    (三)制  法   

    以三异丁基铝为催化剂，二甲苯基甲烷为稀释剂，3，3?双(氯甲基)氧丁环间断聚合成氯化聚醚。   

    (四)流程说明

    配料  在真空下将单体和稀释剂计量后加入配料釜。消除真空搅拌后，再在真空下加入计量催化剂。然后，消除真空搅拌一定时间，取样，合格后，随即按要求加入单体和稀释剂，待聚合部分要料时再加入催化剂，搅拌均匀。聚合将配料釜中已配好的物料，放入聚合釜中。密闭系统后即可开动热媒加热炉的液下泵，以循环热媒加热聚合釜。先将料层内的温度控制在80～100℃，待反应开始后，由于放出聚合热内温升高至120～160℃，当温峰开始下降后，表示反应基本完成。此时可提高热媒的温度，至料温达到160℃，并维持2～3小时。然后升温至170～180℃，并通入氮气，使釜内保持2公斤／厘米2的釜压，打开出料阀，将聚合物以条状挤出，经冷水槽冷却后，用切粒机切粒。该粒料加入萃取釜经汽提法处理后，干燥包装。

    (五)性  质

    氯化聚醚具有优良的介电性能，均衡的物理机械性能，有突出的耐化学品性能，它的制品稳定，能在多种变化的自然环境中工作，最高工作温度为120℃。容易加工成各种制品，有良好的成膜性及附着牢度。

    (六)产品规格

    外观                 白色至淡黄色，Ф3?5×3颗粒

    软化点              >176℃

    特性粘度〔η〕    0．8?1．5

    (七)用  途

    用于复合油墨。